還在為ICP-MS使用當(dāng)中遇到的各種問(wèn)題煩心嗎？有熱心網(wǎng)友總結(jié)了網(wǎng)上一些有關(guān)ICP-MS的問(wèn)題，與廣大網(wǎng)友分享。180個(gè)問(wèn)題域回答，不知道這位網(wǎng)友花了多少時(shí)間呢，對(duì)于這種“辛苦我一人，幸福千萬(wàn)家”的無(wú)私奉獻(xiàn)精神，讓我們致以崇高的敬意。
一、請(qǐng)教各位檢測(cè)比如檢測(cè)完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無(wú)其它辦法?
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長(zhǎng)。
二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?
峰寬的單位是原子質(zhì)量單位
三、請(qǐng)問(wèn)在使用ICP-MS做元素分析時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?
1. 濃度應(yīng)該沒(méi)有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。10ppb如何
2. 內(nèi)標(biāo)主要用來(lái)校正儀器的漂移。如果其它元素對(duì)內(nèi)標(biāo)基本上沒(méi)有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒(méi)什么問(wèn)題。
其次，ICP-MS做痕量分析用，測(cè)量的元素濃度是有限度的，PPM級(jí)以上用其它儀器能更方便的測(cè)定。
3. 我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。
若待測(cè)物濃度太高可先將待測(cè)物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無(wú)意義
4. 儀器檢測(cè)的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測(cè)限大，比推薦值小，只要沒(méi)有什么明顯的干擾就用了。
5. 加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。
四、請(qǐng)問(wèn)ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo)，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計(jì)數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?
1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧
2. 內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測(cè)信號(hào)隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說(shuō)明試驗(yàn)條件不一樣了，45質(zhì)量數(shù)的干擾有
12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。
五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是近鈾信號(hào)穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號(hào)時(shí)，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請(qǐng)問(wèn)各位高手，這是什么原因呢?是否信號(hào)穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?
我們調(diào)信號(hào)時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)佳化是顯示的是瞬時(shí)信號(hào), 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%.
六、有誰(shuí)知道做校準(zhǔn)曲線時(shí)，對(duì)force through一項(xiàng)，分別在什么情況下選用blank、origin、none?
1. 要看具體直線的特點(diǎn)了，
首先，如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒(méi)問(wèn)題，
如果空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了，
如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好，或者不準(zhǔn)確。
有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過(guò)其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大，空白又沒(méi)那么大，很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確，因此可以強(qiáng)制通過(guò)零點(diǎn)，減少誤差，使測(cè)量結(jié)果更可信一些。
2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確，那么扣除空白后的直線肯定通過(guò)零點(diǎn)，實(shí)際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點(diǎn)可信度越差，我得感覺(jué)是當(dāng)線性不好的時(shí)候，可以選擇通過(guò)原點(diǎn)，這樣曲線會(huì)有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響
七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長(zhǎng)用的
八、想請(qǐng)教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點(diǎn)火時(shí)，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關(guān)閉計(jì)算機(jī);
2.打開(kāi)氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開(kāi)計(jì)算機(jī), 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯(cuò)誤信號(hào)沒(méi)有消除).
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯(lián)系, 以免耽誤工作.
九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了.
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過(guò)微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
十、ICP-MS在開(kāi)機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒(méi)有問(wèn)題的，不知道是什么原因?
1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問(wèn)題吧
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開(kāi), 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開(kāi)水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng).
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問(wèn)題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開(kāi)再連接,或是重啟機(jī)子.
4. 溫差有沒(méi)有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦
5. 也有可能是泵的問(wèn)題
十一、近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計(jì)數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了，炬管也拆下洗過(guò)，霧化室也沖過(guò)，可計(jì)數(shù)就是下不來(lái)。進(jìn)樣的時(shí)侯高，不進(jìn)樣會(huì)低下來(lái)，應(yīng)該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計(jì)是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考.
3. 大概還是霧化器沒(méi)洗干凈。
十二、樣品測(cè)量類型下面 有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類型的。問(wèn);其他幾個(gè)類型都是在檢測(cè)什么的時(shí)候才使用的?注：所用儀器是element X系列的
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標(biāo)準(zhǔn)
instrument setup;
校準(zhǔn)儀器時(shí)使用。
unkown;
未知待測(cè)樣品
QC sample ;
質(zhì)控樣品，分析中穿插測(cè)量
addition standard;
標(biāo)準(zhǔn)加入樣品
zero addition standard;
零標(biāo)準(zhǔn)加入樣品
十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對(duì)于我用的熱電x-7這臺(tái)儀器，有兩種不同的測(cè)量方法：
跳峰：從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測(cè)量，每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量結(jié)果為幾點(diǎn)峰值的平均數(shù)(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測(cè)量。
掃描：在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個(gè)點(diǎn)計(jì)數(shù)，后可以計(jì)算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps)，等同于峰面積(因?yàn)榉鍖捯恢?。
掃描方式用于定性分析較多(對(duì)樣品不了解)，靈敏度差
十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
1. 正常情況下，一年應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的，不過(guò)你得時(shí)常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長(zhǎng)影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度
十五、請(qǐng)問(wèn)怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器
2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試。
3. 霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響，但霧化器流速對(duì)靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)。盡量要避免過(guò)高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵
十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry .
十七、ICP-MS基體問(wèn)題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測(cè)量的元素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
常見(jiàn)的比如，同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，測(cè)量溶液中的其他集體成分對(duì)被檢測(cè)離子強(qiáng)度的抑制，等等
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時(shí)鋁就是基體。
十八、內(nèi)標(biāo)的作用?
用來(lái)校正響應(yīng)信號(hào)的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)
十九、ICP-MS的分類?
總結(jié)了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級(jí)桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，主要廠家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，島津公司等。
2、以四級(jí)桿和磁場(chǎng)的高分辨ICP-MS，主要廠家有FINNIGAN、以及NU新出的儀器。
3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用，測(cè)量同位素之間的精確比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家
4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的離子井ICP-MS等。
二十、什么是內(nèi)標(biāo)校正法?
用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對(duì)另外一個(gè)元素進(jìn)行校準(zhǔn)或校正的方法叫內(nèi)標(biāo)校正法.
可用于以下目的：
1監(jiān)測(cè)和校正信號(hào)的短期漂移
2監(jiān)測(cè)和校正信號(hào)的長(zhǎng)期漂移
3對(duì)第二元素進(jìn)行校正
4校正一般的基體效應(yīng)
二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì)停,是否因?yàn)锳r氣的壓力過(guò)大造成的?
1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護(hù)控制的吧
2. 正常熄火時(shí)不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機(jī)械泵和渦輪泵是不會(huì)停的
3. 真空系統(tǒng)需要維護(hù)了
4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們?cè)?jīng)出現(xiàn)過(guò), 在廠家工程師電話指導(dǎo)下自己弄好了.
5. 應(yīng)該清洗真空錐了
二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過(guò)，指點(diǎn)一下?
ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標(biāo)樣就可以做。
二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok?專利技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊(cè)>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見(jiàn)過(guò)PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì)引起放電,我們的儀器就是這種方式.
二十四、是否可以用來(lái)分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因?yàn)殂f太高了
2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測(cè)量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統(tǒng)污染，造成測(cè)量空白太高，以后無(wú)法使用。
3. 過(guò)分地稀釋也可以測(cè)量，但無(wú)法滿足測(cè)試質(zhì)量要求的需要。
二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過(guò)篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無(wú)固體，但是檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差有時(shí)候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說(shuō)明是制樣或消解過(guò)程有問(wèn)題，如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過(guò),用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細(xì)才能做到重現(xiàn)性很好.
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離
二十六、我用ICP-MS測(cè)食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測(cè)食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么 ?
1. 砷硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究.
2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測(cè)量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過(guò)程中Se容易跑.
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難.
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒(méi)有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測(cè),你們有原子熒光嗎? 用它測(cè)這倆元素估計(jì)更好些,其他元素應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題.
5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過(guò)氧化氫,高壓下消解.Se和As好用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩
二十七、一般資料中都說(shuō)不能在Cl含量高溶液中測(cè)As，但我做過(guò)紫菜中的As，稀釋50倍測(cè)定的結(jié)果和稀釋前完全吻合，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒(méi)有大蝦能解決這個(gè)問(wèn)題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì)對(duì)測(cè)定有影響
1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒(méi)有作用的。因?yàn)镃l和As同步稀釋。如果寫(xiě)了校正方程，Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計(jì)一下紫菜中氯含量，配置相當(dāng)濃度的鹽酸溶液(無(wú)砷)，看看在75有多少計(jì)數(shù)，相當(dāng)多少量的砷，就可以估計(jì)出Cl的影響了
2. 還可以采用CCT技術(shù)來(lái)消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測(cè)定As-75，Se-80等時(shí)由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。
二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測(cè)量其中的痕量硅?比如說(shuō)氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些.
2. ,測(cè)Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾.
第三,試試用堿熔.
3. 推薦使用偏硼酸鋰
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過(guò)60度.
5. 你作的是半導(dǎo)體吧，這個(gè)要求就高了，用半導(dǎo)體級(jí)別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問(wèn)題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應(yīng)該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒(méi)有問(wèn)題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作
二十九、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物.
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了
3. 用ICP-MS作汞好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作
4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇
5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好
三十、采用等離子體質(zhì)譜測(cè)定地球化學(xué)樣品中銀時(shí)，重現(xiàn)性非常差，難以報(bào)出正確結(jié)果，請(qǐng)教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問(wèn)題，和采樣的問(wèn)題，
二、先用同一溶液測(cè)定幾次看重現(xiàn)性如何，
三、若是樣品一會(huì)高銀一會(huì)低銀，那一定測(cè)不準(zhǔn)，因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉，
好好清洗吧～～～
2. 銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，地球化學(xué)樣品銀的測(cè)定主要是干擾問(wèn)題
三十一、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時(shí)間隔多長(zhǎng)?我今天換了個(gè)新錐，做完以后清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉，請(qǐng)問(wèn)有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦
2. 可以用幼砂紙打磨
3. 危險(xiǎn)，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應(yīng)該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒(méi)問(wèn)題的，但我覺(jué)得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過(guò)之后，表面發(fā)鎢，很難擦的
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說(shuō)明書(shū)。我看說(shuō)明書(shū)上沒(méi)有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見(jiàn)是用拋光氧化鋁粉擦，不過(guò)用鏡相砂紙(很細(xì)的一種)打磨也可以。
8. 重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會(huì)很快富集
9. 不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會(huì)被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮?；蛘呓葸^(guò)夜。有什么問(wèn)題好直接問(wèn)儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同，不能通用，否則可能會(huì)對(duì)錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時(shí)間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來(lái),而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件.
14. 好少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長(zhǎng)時(shí)間，穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長(zhǎng)時(shí)間
15. 同意用氧化鋁
三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 好是蒸餾水.
2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽(yáng)樹(shù)脂進(jìn)行去離子處理，過(guò)濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時(shí)添加防止水過(guò)少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換，也可以用膠管抽一些出來(lái)如果呈淡綠色那肯定是該換了
三十三、ICP-MS測(cè)Ni，近在做樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)Ni時(shí)空白記數(shù)很高，測(cè)量過(guò)程中會(huì)慢慢降低的問(wèn)題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測(cè)量還是同樣的問(wèn)題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長(zhǎng)了，換過(guò)錐后不久，問(wèn)題依舊
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì)有干擾.你試下多做原子量60和59的Ni
2. 選一個(gè)本底低的譜線
3. 做低含量Ni好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，簡(jiǎn)單的辦法，換套新錐試試
5. 測(cè)低量的調(diào)高靈敏度是一個(gè)辦法，若不是，你測(cè)的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒(méi)有了。
7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問(wèn)題，那問(wèn)題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測(cè)高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會(huì)對(duì)Ni57.9有影響
9. 用碰撞池He模式，測(cè)58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾
三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測(cè)?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測(cè), 如果測(cè)SI, 好用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì)好些.
2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。
3. 我做過(guò)，推薦不使用內(nèi)標(biāo)，很簡(jiǎn)單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果.
三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?
1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來(lái)作em的。agilent的用戶手冊(cè)上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來(lái)作。常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號(hào)有向上升的趨勢(shì)后又下降，調(diào)節(jié)到信號(hào)的波峰。每項(xiàng)都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號(hào)的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng)，其他參數(shù)均可手動(dòng)，電壓也可以調(diào)，儀器手冊(cè)有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來(lái)了
三十六、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?
1. 盡量減少稀釋步驟了。
2. 1每次稀釋級(jí)別好不要超百
2盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉
3介質(zhì)多用5%硝酸
4條件允許的話，硝酸級(jí)別需考慮
三十七、我們測(cè)定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問(wèn)題，銀的標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標(biāo)樣結(jié)果不好，除GSS-1還接近標(biāo)準(zhǔn)值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒(méi)有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫氟酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位專家有高見(jiàn)。
應(yīng)該從標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性和溶解完全性考慮
三十八、請(qǐng)問(wèn)ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?
1. 不能，ICP-MS只能測(cè)總鉻。但可以接LC，通過(guò)LC柱分離后測(cè)量六價(jià)鉻。
2. 必需接液相才能做形態(tài)分析
3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測(cè)器就可以了。單用ICP-MS也能測(cè)量飲用水的六價(jià)鉻。只要測(cè)出總鉻不超過(guò)六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了
三十九、誰(shuí)能比較系統(tǒng)簡(jiǎn)練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?
1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫(xiě)MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)
ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化
MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。
二者連用就是ICP-MS
ICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度
2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測(cè)試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年臺(tái)商品儀器問(wèn)世以來(lái)，這項(xiàng)技術(shù)已從初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。
四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?
1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號(hào)比以前低了，很可能就是錐的問(wèn)題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣
2. 主要看信號(hào)強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測(cè)量過(guò)程中信號(hào)強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測(cè)量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。
3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法
4. 好象信號(hào)漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!
5. 在同一次測(cè)量過(guò)程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)有問(wèn)題。
四十一、ICP.MS儀器開(kāi)機(jī)后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機(jī)械泵(對(duì)錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過(guò)一會(huì)現(xiàn)象有所緩和但始終沒(méi)有恢復(fù),其它附屬設(shè)備都很正常.不知原因何在?
1. 我覺(jué)得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問(wèn)題.叫工廠的人看看?？赡苁遣皇悄睦镉卸氯?
2. 機(jī)械泵出問(wèn)題了吧
四十二、在預(yù)處理的過(guò)程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對(duì)icp-ms測(cè)定的影響很大?請(qǐng)問(wèn)是什么原因會(huì)造成干擾 ?
1. 引入cl會(huì)對(duì)許多元素的測(cè)量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用
2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過(guò)程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測(cè)定。比如ArCl會(huì)干擾As的測(cè)定。
3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù).
4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見(jiàn)的，如ArCl對(duì)As75的干擾，ClO對(duì)V51與Cr53。
四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開(kāi)始顯示為炬管有問(wèn)題，昨天顯示沒(méi)冷卻水。但我檢查后覺(jué)得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開(kāi)到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎樣檢查?
我們的儀器也出過(guò)這樣情況，后來(lái)工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過(guò)大，導(dǎo)致儀器錯(cuò)誤報(bào)警，從而保護(hù)熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)解決問(wèn)題。所以你必須請(qǐng)維修工程師來(lái)檢查，千萬(wàn)不要自己動(dòng)手
四十四、顯示沒(méi)有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開(kāi)水開(kāi)關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說(shuō)明書(shū),需要多少壓力
2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行
3. 換新的冷卻水,試試!
4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開(kāi)水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水。
水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開(kāi)動(dòng)水冷機(jī)(不必開(kāi)ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒(méi)堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見(jiàn)混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒(méi)問(wèn)題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開(kāi)ICPMS)，拿溫度計(jì)測(cè)量一下就知道了。
5. 我覺(jué)得是機(jī)器傳感器的問(wèn)題，而不是冷卻水本身
6. 考慮一下電源的問(wèn)題。我們的出現(xiàn)過(guò)類似的問(wèn)題
四十五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?
1. 沒(méi)有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。
只不過(guò)在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸會(huì)更好，尤其是對(duì)Pb等元素
四十六、請(qǐng)問(wèn)分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?
1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。
2. 要看你做同位素的那些方面，并且對(duì)分析的要求程度有多高.分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的.一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)是很方便測(cè)定的
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高
5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以
6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD.
單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng).
多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%.
四十七、想請(qǐng)教一下冷焰測(cè)定硅、磷、硫時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來(lái)，計(jì)數(shù)都是幾萬(wàn)或者幾十萬(wàn)，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請(qǐng)問(wèn)是不是哪個(gè)地方的方法不對(duì)呢?
要測(cè)也應(yīng)該在熱焰下測(cè)，Si的電離能為8.152, P電離能為10.487,S電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬(wàn)的計(jì)數(shù)主要是干擾，
Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾
P31受14N16OH干擾
S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾
空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測(cè)的Si, P, S 要多得多.
冷焰不是消除這類干擾的.
四十八、icp-ms 測(cè)土樣時(shí)的前處理過(guò)程
1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測(cè)定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素.
不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等).
2. 用硝酸和雙氧水，比較簡(jiǎn)單，平行性也好
3. 我曾經(jīng)看過(guò)一個(gè)方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說(shuō)ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對(duì)測(cè)定有影響。
四十九、大家用ICP-MS分析過(guò)土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的.
選線時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對(duì)Cd有干擾，需要扣除。再來(lái)就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，好做之前挑選一下?？梢栽囋嚳矗纯催@樣是否會(huì)有改進(jìn)。
五十、ICPMS測(cè)As、Se等元素時(shí)的污染嚴(yán)重嗎?對(duì)反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?
1. 只做過(guò)一次，沒(méi)什么污染啊
2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴(yán)重
3. 只要不是特別高, 沒(méi)有問(wèn)題的, 我做過(guò)PPM的, 沒(méi)問(wèn)題.
4. 污染的來(lái)源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的.
樣品基體才是污染的主體.基體簡(jiǎn)單的樣品對(duì)儀器污染少,基體復(fù)雜樣品對(duì)儀器污染大.另外各個(gè)廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣,不同儀器對(duì)樣品基體的分解效率不同,反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同,對(duì)污染的抗受能力也不一樣.
5. PPM濃度的問(wèn)題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來(lái)因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!
五十一、我用的ICP-MS型號(hào)為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現(xiàn)在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內(nèi)標(biāo)，應(yīng)如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?
1. 在進(jìn)樣的毛細(xì)管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內(nèi)標(biāo)，我都是這樣做的很好用，也很方便
2. 我聽(tīng)工程師說(shuō)在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯(cuò)，但是注意死體積和溶液稀釋
五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
1. 單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎
2. 可以的，只不過(guò)精度不是很高。
3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb
五十三、我用PE ELAN 6000測(cè)汞，樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高，請(qǐng)各位指教。
1. 1 換一種內(nèi)標(biāo)試試
1.2 樣品均勻性
1.3 前處理步驟
2. 做做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn)，測(cè)定一次后注意多清洗一下試試，因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶?yīng)還是不可以忽略的!
五十四、ICP-MS能用測(cè)哪些項(xiàng)目呢?
1. 一般來(lái)說(shuō)好的是測(cè)定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。
由于干擾的存在，常見(jiàn)元素Ca,Fe,Na,K等元素測(cè)定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。
與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測(cè)定ppt～ppq量級(jí)，當(dāng)然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。
2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域
3. 材料的測(cè)試，重金屬測(cè)試。RoHS等
五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測(cè)量方面有何區(qū)別，具體是測(cè)量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識(shí)，區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過(guò)測(cè)定同位素比值來(lái)進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測(cè)試的精度來(lái)說(shuō)，TIMS的同位素比值測(cè)試精度要高于ICPMS。但是測(cè)定的成本比較高，且測(cè)定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測(cè)定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測(cè)定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。
對(duì)于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。
五十六、測(cè)樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內(nèi)標(biāo)抑制比較嚴(yán)重，補(bǔ)加1%硝酸后，就恢復(fù)正常，怎么回事呢?
大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?
1. 一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。
五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負(fù)離子峰?
這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過(guò)激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗(yàn)。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負(fù)離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團(tuán)簇負(fù)離子峰。
五十八、icp-ms測(cè)鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應(yīng)該用庫(kù)侖方法測(cè)量，ICP-MS的效果應(yīng)該不好。
2. 我做過(guò)Cl，Br，I，但F沒(méi)有做過(guò)，我用的儀器設(shè)置F為禁止元素，因?yàn)镕不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒(méi)有問(wèn)題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測(cè), 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級(jí)的.
4. 記住,ICP-MS測(cè)定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測(cè),但氯要視情況來(lái)定.
5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以測(cè)，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。好是采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。
7. 都是可以做的。
檢測(cè)限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.
8. 測(cè)定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應(yīng)很弱。
9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。
五十九、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測(cè)其同位素比值，然后根據(jù)公式計(jì)算嗎?感覺(jué)這樣好像不是太準(zhǔn)?
1. 本來(lái)就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原來(lái)的背景盡量相同
六十、各位請(qǐng)問(wèn)，做ICP-MS試驗(yàn)時(shí)的問(wèn)題：1.樣品稀釋1000倍檢測(cè)，用In做內(nèi)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)都是100%左右，而樣品中內(nèi)標(biāo)只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?
2.而且同時(shí)檢測(cè)幾個(gè)內(nèi)標(biāo)(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，這樣選擇不同的內(nèi)標(biāo)，結(jié)果就會(huì)不一樣，選擇內(nèi)標(biāo)的規(guī)則我也知道，但實(shí)際應(yīng)用中該怎么選擇呢?
3.有的樣品空白的內(nèi)標(biāo)百分率為120%左右，樣品的內(nèi)標(biāo)百分率低于100%，怎么解釋呢?
4.熱焰轉(zhuǎn)換到冷焰時(shí)，還是很容易熄火，現(xiàn)在我調(diào)了一個(gè)功率是690w的，轉(zhuǎn)換起來(lái)沒(méi)有問(wèn)題，這樣對(duì)檢測(cè)會(huì)有什么不良影響嗎?
5.之前做過(guò)一次銀的樣品，后來(lái)就很難清洗，空白中的計(jì)數(shù)都有幾十萬(wàn)，該怎么辦?
6.我們需要做硅、磷、硫檢測(cè)，用冷焰檢測(cè)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來(lái)，計(jì)數(shù)都在幾萬(wàn)或十幾萬(wàn)，制樣過(guò)程應(yīng)該是沒(méi)什么問(wèn)題的，是怎么回事呢?是酸的干擾嗎?怎么排除呢?
7.樣品中檢測(cè)Pd 時(shí)，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同時(shí)檢測(cè)，Pd (105)和Pd (106)的檢測(cè)值一致，Pd (104)的檢測(cè)值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基體對(duì)Pd (105)和Pd (106)也沒(méi)有干擾，那怎么回事呢?
答復(fù)1，2，3,7：我以前的應(yīng)用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標(biāo)，無(wú)法給你很好的建議。不過(guò)建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復(fù)雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒(méi)有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。
答復(fù)4：冷焰與Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些 背景對(duì)干擾， 如Ar38H1 對(duì)K39, Ar40對(duì)Ca40, ArO56對(duì)Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否會(huì)影響結(jié)果,你可觀察比較熱焰和冷焰模式下,待測(cè)元素的背景變化,若690w時(shí)你關(guān)心的元素的背景能夠降到滿意水平,則690w 不會(huì)影響測(cè)定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景則表明690w不合適.
熱焰轉(zhuǎn)換到冷焰時(shí)熄火的問(wèn)題,我也碰到過(guò), 可能是RF matching 的問(wèn)題, 或許是設(shè)定問(wèn)題,或許是matching box 的質(zhì)量問(wèn)題, 好找工程師來(lái)看看.
答復(fù)5: 首先確定是否為銀污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若兩處都有很大計(jì)數(shù),且兩者的強(qiáng)度比值符合Ag107/ Ag109的同位素豐度比(51.34/48.16, 幾乎為1:1),則可以肯定是銀污染. 必須清洗部分組件,包括進(jìn)樣部分,霧化器,霧化室,矩管,錐,離子透鏡, 估計(jì)是錐,離子透鏡被污染, 可以試著逐一清洗,然后測(cè)空白看看,這樣可以找到污染所在.
答復(fù)6: 對(duì)硅、磷、硫檢測(cè), 應(yīng)該在熱焰下測(cè)，Si的電離能為8.152, P電離能為10.487,S電離能為10.36,相對(duì)為較難電離的元素，冷焰模式下等離子能量低，電離效率差, 很少離子產(chǎn)生, 你看到的幾十萬(wàn)的計(jì)數(shù)，不是由Si, P, S離子的信號(hào)，主要是干擾，
Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾
P31受14N16OH干擾
S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾
空氣中的O2, N2, CO2，樣品基體中的H,OH,N等比要測(cè)的Si, P, S 要多得多. 對(duì)這些干擾,碰撞反應(yīng)池技術(shù)可以去除部分背景干擾，能夠使Si, P, S 得檢測(cè)限降到單ppb左右，具體技術(shù)細(xì)節(jié)，你可向廠商質(zhì)詢。若沒(méi)有碰撞反應(yīng)池，則可提高標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的濃度， 如100，200，500ppb或更高，試試看吧。
六十一、ICP-MS測(cè)雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測(cè)量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰
2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來(lái)，曲線還不錯(cuò)，就是標(biāo)準(zhǔn)溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過(guò)濾網(wǎng)太臟了，我們的過(guò)濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來(lái)，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過(guò)低?
1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來(lái)低了。調(diào)高看看
2. 壓力不足吧
3.建議徹底清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話，請(qǐng)?zhí)岣咴|(zhì)量!
六十三、一般文獻(xiàn)中提到的是　方法檢出限還是儀器的檢出限，應(yīng)該是用樣品空白測(cè)的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測(cè)功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測(cè)的元素低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測(cè)元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。
IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測(cè)出的小分析信號(hào)xL求得的低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達(dá)式為：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。
AMC(分析方法委員會(huì))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對(duì)接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。
2. K=3也是有根據(jù)的，
其實(shí)真正的檢測(cè)限計(jì)算公式還考慮到了測(cè)定結(jié)果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號(hào)2，t為特定置信度下的單邊值，如果測(cè)定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計(jì)算出來(lái)SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測(cè)定，系數(shù)則為3.
六十四、ICP-MS 測(cè) Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過(guò)程中很容易損失，看文獻(xiàn)上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰(shuí)有這方面的經(jīng)驗(yàn)介紹一下，直接測(cè)量的話是不是很不準(zhǔn)啊
1. 要準(zhǔn)確測(cè)定Os，必需要用同位素稀釋法，因?yàn)镺s具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測(cè)定。
樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，會(huì)把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。
也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過(guò)這樣做的回收率比較低。
六十五、我單位在測(cè)定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?
1. 我單位在測(cè)定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾
2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測(cè)。我一般是稀釋15倍測(cè)試。
3. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會(huì)很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測(cè)定，必需要富集。能直接測(cè)定的元素非常少。
4. 一般用共沉淀比較簡(jiǎn)單。
六十六、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1. 其實(shí)是做了工作曲線的?？瞻滓稽c(diǎn)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標(biāo)，所以只能是半定量。
2. 就是通過(guò)一個(gè)空白一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過(guò)總之，誤差是比較大的
3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對(duì)于一臺(tái)儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來(lái)了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗(yàn)校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。
六十七、請(qǐng)問(wèn)磺基水楊酸水溶液是用來(lái)絡(luò)合Fe 嗎?測(cè)定下線有點(diǎn)高，達(dá)到1ng/g，現(xiàn)在對(duì)低含量地質(zhì)樣品要求測(cè)定限到0.01 以下(已有文獻(xiàn)報(bào)道)，例如玄武巖，輝長(zhǎng)巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗(yàn)，用Te共沉淀時(shí)后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴(yán)重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測(cè)定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無(wú)此現(xiàn)象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹(shù)脂除去。不影響測(cè)試。用陽(yáng)離子樹(shù)脂+P507樹(shù)脂聯(lián)合。
2. 聽(tīng)說(shuō)，P507 對(duì)Zr，Hf 特別有效，沒(méi)聽(tīng)說(shuō)對(duì)Cu，Ni 也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4標(biāo)準(zhǔn)，它標(biāo)注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?
Tr HF 應(yīng)該是 trace HF， 因?yàn)檫@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來(lái)穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請(qǐng)問(wèn)：一般的消化時(shí)應(yīng)該注意什么?
1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過(guò)奶粉中的微量元素.直接消解問(wèn)題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品
2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì)有一些低溫元素?fù)p失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過(guò)Milestone的高壓微波消解，效果不錯(cuò)。
3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因?yàn)閮x器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變?，F(xiàn)在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒(méi)有微波消解，拿密兒私通的方法沒(méi)有意義的。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。
如果要測(cè)Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì)排氣恐怕測(cè)不了，我用過(guò)CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。
七十、想用ICP-MS測(cè)橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?
EPA 3052, EN 1122可以測(cè)Pb、Cd
EPA 3060A可以測(cè)Cr(VI)
七十一、ICP-MA應(yīng)用手冊(cè)中講，在測(cè)Pb時(shí)計(jì)算Pb含量要用Pb的三個(gè)同位素的含量相加。但在計(jì)算其他元素的含量時(shí)有時(shí)用豐度大的同位素，有時(shí)卻時(shí)用兩個(gè)同位素的平均值，請(qǐng)問(wèn)這是為什么?
因?yàn)镻b204是放射性元素，所以各地的鉛的組成是不同的。但206　607　208是穩(wěn)定的　他們的總量是一定的。所以一般用他們之和
七十二、請(qǐng)問(wèn)金屬鍍鋅件表面的六價(jià)鉻的含量測(cè)定如何前處理?怎么把表面鍍層溶解下來(lái)，又要保持鉻是六價(jià)?
1. 不需要前處理好,或者在開(kāi)水中浸泡然后測(cè)定即可
2. EPA 3060A(堿性溶液消解)或者IEC草案都有詳細(xì)的介紹，EPA 3060A應(yīng)該可以從EPA的網(wǎng)站上下載。
七十三、Si能用酸溶嗎?我買(mǎi)的Si標(biāo)液介質(zhì)是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀釋，不知可不可以?
1. 你不妨使用滴定法做分析看，那樣的話Na污染可能就不會(huì)有太大的關(guān)系吧
2. 不行，酸溶不了的，只能用氫氧化鈉或碳酸鈉
3. 想用酸溶的話，用HF酸
4. 用硝酸+氫氟酸試試吧~~~~不過(guò)一般標(biāo)配的霧化器和霧化室應(yīng)該是不耐HF腐蝕的,要另配
七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號(hào)方差的3倍，書(shū)上說(shuō)一般定量檢測(cè)限在10倍檢出限以上。那么對(duì)固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍，方法定量檢測(cè)限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣，如果過(guò)程空白中，某些元素含量較高，導(dǎo)致方差較大，測(cè)量結(jié)果就沒(méi)什么意義了，我近作的幾次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)很多元素只可以檢出，無(wú)法定量，大家是這樣的嗎
1. 對(duì)于具體的實(shí)驗(yàn)方法的檢出限，當(dāng)然是用過(guò)程空白。用空白溶劑只能說(shuō)明儀器的能力，也就是說(shuō)理想狀況可以達(dá)到的檢出限。
七十五、我所用的PQ EXCELL型號(hào)的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少
沒(méi)有顯示壓力的部分，熱電工程師在我們這里調(diào)試時(shí)，是接上三通，調(diào)節(jié)流量時(shí)觀察塑料管插入水中產(chǎn)生氣泡數(shù)量判斷是否正常。
七十六、我所用的PQ EXCELL型號(hào)的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?
1. 我所用的PQ EXCELL型號(hào)的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少
2. 壓力的變化不會(huì)很大，主要是流量的變化，可以接三通來(lái)監(jiān)測(cè)
七十七、有一個(gè)高純鋁塊樣，欲測(cè)其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質(zhì)的含量，請(qǐng)教如何前處理樣品?選擇什么模式測(cè)定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)
1. 樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解后，酸化就可以。
2. 王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測(cè)試
七十八、分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
1. 真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?
2. 大的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧,否則分子泵壞了可麻煩了
七十九、請(qǐng)教一下，在我做實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為什么Ag, Au,Pd的標(biāo)準(zhǔn)曲線總是不太好，標(biāo)準(zhǔn)系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,、二個(gè)點(diǎn)總是有點(diǎn)偏高，而后面幾個(gè)點(diǎn)也不好，線性只有99.8%的樣子，請(qǐng)問(wèn)是什么原因?另外我用的是混標(biāo)，混標(biāo)中的其他元素的曲線都非常好，能達(dá)到4個(gè)9以上。
1. 標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)注意不要引入氯離子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶裝。低含量標(biāo)準(zhǔn)不能放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
2. 發(fā)現(xiàn)你配制標(biāo)準(zhǔn)溶液還挺有意思，一般濃度都成比例，你卻列外，我經(jīng)常做銀標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。
八十、怎么洗錐?
1. 我的方法是先用5%硝酸泡一會(huì)，然后用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。
2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那個(gè)位置泡一下，然后用鏡頭紙檫
3. 我這有GC-MS清洗離子源用的砂布，我加上氧化鋁調(diào)成糊狀來(lái)擦，基本上可以洗干凈的
八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有關(guān)系啊?
高分辨的儀器里面和進(jìn)出磁場(chǎng)的狹縫寬度有關(guān)，低分辨可能和四極桿加載頻率有關(guān)把。
八十二、請(qǐng)教用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測(cè)的利弊?
大的好處：可以降低基體的影響，提高測(cè)試精度
大的缺點(diǎn)：麻煩
八十三、現(xiàn)在測(cè)定的Cd的同位素比值，剛開(kāi)機(jī)的時(shí)候測(cè)定的和真實(shí)值差別極大，但是隨著時(shí)間進(jìn)行，測(cè)定值慢慢越來(lái)越接近真實(shí)值，這是怎么回事，　原來(lái)沒(méi)有這樣的問(wèn)題啊，只是自己用autotune調(diào)諧過(guò)一次儀器，哪位知道是什么原因嗎?
作過(guò)豐度比測(cè)量,但沒(méi)出現(xiàn)過(guò)你說(shuō)的問(wèn)題.感覺(jué)是進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題.會(huì)不會(huì)是霧化器壞掉了?
八十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質(zhì)譜,近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題,點(diǎn)火是不太容易點(diǎn)著,且用大約3個(gè)小時(shí)后,114.9的信號(hào)有時(shí)會(huì)從4萬(wàn)下降到3萬(wàn).
我的經(jīng)驗(yàn)是,關(guān)于點(diǎn)火,要注意檢查炬管的位置,同時(shí)注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號(hào)的衰減是正常的.
八十五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號(hào)的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個(gè)小時(shí)以后,反測(cè)前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn),輕元素的信號(hào)下降的特別厲害,如Al等元素,前期測(cè)計(jì)數(shù)大約為4萬(wàn)左右,在2個(gè)小時(shí)以后變?yōu)?5000左右,重金屬元素信號(hào)下降也大約在10%-20%左右,我個(gè)人覺(jué)得信號(hào)的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)
1. 平時(shí)真空泵沒(méi)關(guān)吧?建議點(diǎn)火后穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)后再作標(biāo)準(zhǔn)曲線
2. 可能和基體有關(guān)系，比較高的基體時(shí)，會(huì)在錐上面很快沉積導(dǎo)致錐孔變小，使得靈敏度下降。
3. 在作標(biāo)準(zhǔn)曲線前,一定要使儀器預(yù)熱一定時(shí)間,待儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定后,再作標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4. 個(gè)人簡(jiǎn)要補(bǔ)充幾點(diǎn):
a.霧化器效率.
b.離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器傳輸至檢測(cè)器的離子傳輸效率.
c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭.
d.檢測(cè)器處于疲勞狀態(tài)需進(jìn)行活化處理.
對(duì)于ICP-AES目前要的一個(gè)改進(jìn)方向便是改善進(jìn)樣系統(tǒng),
對(duì)于ICP/MS不僅需改善進(jìn)樣系統(tǒng),而且更為重要的是如何
提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器到達(dá)檢測(cè)過(guò)程中離子的損失這,都是進(jìn)一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.
5. 要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測(cè)一下調(diào)試溶液,看是否穩(wěn)定,如果調(diào)試液很穩(wěn)定,那說(shuō)明儀器本身沒(méi)有問(wèn)題,可能是樣品的影響
八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測(cè)鐵時(shí)加標(biāo)只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩(wěn)定，不知為何?
1. 測(cè)鐵的話Ar和C會(huì)對(duì)它有干擾，不容易做，而且要看你加標(biāo)的量是否和樣品成比例
2. 因?yàn)橛蠥rCL的干擾,不好做,要去除干擾。還有污染太大
八十七、我們有一個(gè)樣品，是一個(gè)鍍鎳的鋁片，上面有 一個(gè)很小的微點(diǎn)，現(xiàn)在懷疑是Cr和Fe，這樣的樣品前處理該怎么做呢? 有沒(méi)有什么更好的分析方法?
如果微點(diǎn)夠大的話,可以嘗試用SEM+EDS，基本不用前處理。
八十八、有誰(shuí)使用過(guò)膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯(lián)用?
1. 膜去溶主要可以降低干擾，提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質(zhì)進(jìn)入ICP。
2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過(guò)高溫(160℃)去除溶劑水，然后用比較高流量的栽氣將溶質(zhì)以氣溶膠的方式進(jìn)入儀器。這樣，由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時(shí)，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會(huì)有很大的提高。
膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了
八十九、炬管口有很小的一個(gè)破損的缺口，儀器分析有影響嗎?
1. 是線圈那頭還是進(jìn)口，進(jìn)口應(yīng)該沒(méi)有影響。線圈那頭會(huì)不會(huì)對(duì)氣流有干擾?造成信號(hào)不穩(wěn)定?
2. 觀察一下火焰的情況,沒(méi)什么異常的話應(yīng)該不會(huì)有什么影響.不放心的話做個(gè)標(biāo)樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話不會(huì)影響火焰的穩(wěn)定吧
3. 應(yīng)該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對(duì)外氣流沒(méi)有什么影響，就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認(rèn)為首先要觀察一下炬焰，看其兩側(cè)是否有異常，如兩邊有紅火焰出現(xiàn)就是燒炬管了，應(yīng)立即更換炬管，再有就是看分析結(jié)果的好壞和儀器性能的穩(wěn)定性，如果分析結(jié)果及儀器性能沒(méi)有什么變化，就應(yīng)該沒(méi)有太大的問(wèn)題。
九十、有誰(shuí)修過(guò)EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個(gè)不轉(zhuǎn)了，好像后面的彈子不動(dòng)了，但是不知道怎么拆?
分子泵很好開(kāi)，如沒(méi)有專門(mén)的工具，可以在泵后面的兩個(gè)小孔上插上兩個(gè)小鋼棒(比如小內(nèi)六角扳手)，然后用一起子橫在中間就可以轉(zhuǎn)開(kāi)了。
另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門(mén)的工具或相當(dāng)?shù)慕?jīng)驗(yàn)才行，否則馬上就壞掉。