從實(shí)驗(yàn)室所用氣相色譜儀為例來(lái)說(shuō)，僅國(guó)產(chǎn)各種類(lèi)型和型號(hào)就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價(jià)格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng)，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶(hù)，要能根據(jù)自身的需求選購(gòu)一臺(tái)性能，價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。
一.被分析樣品情況
1、樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色諧儀分析嗎?2、被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;3、樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣的預(yù)處理;4、樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式;5、不需分析的組分及大致的濃度范圍;6、每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間。
二.分析的目的
1、做定性分析：被分析組分已知或未知，有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?2、定量分析：在那個(gè)范圍常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(10-9);
3、定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
三.購(gòu)貨單位的定位
1、科研院所要求高;2、監(jiān)測(cè)和分析中心準(zhǔn)確可靠;3、第一線(xiàn)的現(xiàn)場(chǎng)分析重復(fù)再現(xiàn);4、同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能，價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣相色譜儀分析的理由;5、咨詢(xún)尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求;6、本工作單位的周?chē)袩o(wú)做同類(lèi)樣品的分析者，若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;7、搜集各種類(lèi)型的氣相色普儀(含附件)的樣本和資料，給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;8、任務(wù)是長(zhǎng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器?是否要作長(zhǎng)期打算;9、現(xiàn)有條件如何?對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，完全可以勝任工作，若條件具備，沒(méi)有理由再做大的投資購(gòu)買(mǎi)新儀器設(shè)備;10、考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力(技術(shù)水平)，財(cái)力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品。總之以實(shí)用經(jīng)濟(jì)為主;11、色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類(lèi)和格式的具體要求來(lái)選購(gòu)，千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力，而選擇那些價(jià)格，功能過(guò)剩一類(lèi)的色譜儀。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，能完成的工作，何必要幾萬(wàn)元買(mǎi)一臺(tái)使用效率不高，操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢;12、使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn)：雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件：①、使用場(chǎng)合：溫度，濕度大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)采光，水源塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;②、儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便;③、氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿(mǎn)足要求;④、氣相色譜儀的適用范圍和用途。
原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過(guò)各處理，衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講，一般GC適用于沸點(diǎn)低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的沸點(diǎn)不超過(guò)500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
由于它分離效率特別高，對(duì)于多組分的復(fù)雜混合物，同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著檢測(cè)技術(shù)，樣品處理技術(shù)，微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，GC檢測(cè)限已從最初的10-2擴(kuò)展到10-13級(jí)甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級(jí)。但是見(jiàn)于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測(cè)器，還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號(hào)，用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制，對(duì)于這類(lèi)問(wèn)題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線(xiàn)聯(lián)用的儀器分析方法主要有：GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
四.氣相色譜儀用戶(hù)的粗略分類(lèi)
不同類(lèi)型的GC用戶(hù)，對(duì)于分析目的和要求存在若較大差別。因此，對(duì)于選購(gòu)?fù)?lèi)型儀器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶(hù)首先定位自己屬于哪個(gè)層次范疇。對(duì)于選購(gòu)好儀器也是幾個(gè)主要因素之一。我們把GC用戶(hù)可大體分為三類(lèi)： 1、國(guó)家設(shè)的科研院所和大專(zhuān)院校中的研究部門(mén)：主要用做生命科學(xué)環(huán)境科學(xué)新材料科學(xué)，法醫(yī)科學(xué)，軍事科學(xué)，航天科學(xué)，考古發(fā)掘研究，農(nóng)林，地質(zhì)海洋，藥物動(dòng)力功能和考理學(xué)研究等的分析測(cè)試手段。 2、國(guó)家各部委，局，總公司，國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè)，大型企業(yè)設(shè)置的研究所，分析中心，檢測(cè)中心，監(jiān)測(cè)中心等如典型的行業(yè)有：化學(xué)工業(yè)，石油工業(yè)，冶金工業(yè)，能源(核能，煤炭)工業(yè)，半導(dǎo)體工業(yè)，機(jī)械工業(yè)，制藥工業(yè)，輕工業(yè)(食品，日用化工)，商業(yè)，建筑業(yè)等。 3、用于第一線(xiàn)分析的客戶(hù)如：工廠生產(chǎn)過(guò)程中的工藝控制和質(zhì)量保證，進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督，疾病診斷，衛(wèi)生防疫，工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評(píng)價(jià)，公安偵破取樣，軍工裝備有關(guān)監(jiān)控(軍車(chē)環(huán)境如：導(dǎo)彈發(fā)射現(xiàn)場(chǎng)，潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè))，生物制品分析，環(huán)境監(jiān)測(cè)日常分析，資源開(kāi)發(fā)現(xiàn)場(chǎng)分析(油，天然氣熱值計(jì)算)，日常商品(化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業(yè)等)質(zhì)量監(jiān)測(cè)，裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控，教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等。
五.氣相色譜儀的分類(lèi)
常用1~2種檢測(cè)器，進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1~2種，使用最高溫度一般也不高于350℃，要想擴(kuò)大這類(lèi)儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是，由于設(shè)計(jì)制造是針對(duì)某一檢測(cè)器和特別功能，所以反而容易做到合理。因此在某些特別功能，技術(shù)性能(如穩(wěn)定性，信/噪比)和操作特性不亞于多檢測(cè)器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，操作方便，維修可以自理，價(jià)格較低，工作效率高，利于普及。
六.專(zhuān)用氣相色譜儀
這類(lèi)儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測(cè)器通用氣相色譜儀上配備一根合格的，在出廠前由廠家?guī)椭脩?hù)實(shí)驗(yàn)建立好一套針對(duì)某一項(xiàng)分析的方法。常稱(chēng)做交鑰匙工程?？梢宰龅街灰须娫?，儀器到貨，安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外，還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是，由于廠家專(zhuān)門(mén)生產(chǎn)制造這類(lèi)儀器，從費(fèi)用，時(shí)間，技術(shù)性能上對(duì)于客戶(hù)還是非常合算的。例如：國(guó)內(nèi)可批發(fā)供應(yīng)的專(zhuān)用氣相色譜儀有：(1)天然氣;(2)液化，石油氣;(3)煤氣;(4)煉廠氣;(5)變壓器油中氣;(6)煤礦中空氣品質(zhì);(7)空氣用SF6成分分析;(8)大氣的總烴(非甲烷);(9)微量水;(10)金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區(qū)大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè);(12)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定等?？梢哉f(shuō)，只要有國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或能提出具體分析要求，均能和國(guó)內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成專(zhuān)用氣相色譜儀。 1、現(xiàn)場(chǎng)用：便攜式氣相色譜儀一般只是專(zhuān)用型，它是針對(duì)不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器，在現(xiàn)場(chǎng)使用立即能取得分析結(jié)果。現(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù)，是無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的，另外，由于現(xiàn)場(chǎng)采樣靈活性強(qiáng)，減少了多次采樣的需要，可以節(jié)省不少開(kāi)支。
目前，國(guó)外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域，法庭調(diào)查，工業(yè)衛(wèi)生等，在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。便攜氣相色譜儀和常規(guī)儀器相主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場(chǎng)使用，在儀器結(jié)構(gòu)，可靠性上有較高的要求，因此，國(guó)外這類(lèi)儀器的價(jià)格并不高，對(duì)同一種分析目的，國(guó)內(nèi)研制生產(chǎn)此類(lèi)儀器還有一定困難，單靠進(jìn)口更難于普及。 2、在線(xiàn)氣相色譜儀：在線(xiàn)氣相色譜儀又稱(chēng)流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化，計(jì)算機(jī)化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長(zhǎng)，以保證儀器能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)(檢修期大于6個(gè)月)分析數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，可靠和穩(wěn)定不變。在線(xiàn)氣相色譜儀主要一般由：1、樣品預(yù)處理裝置;2、主機(jī)分析器，3、程序執(zhí)行軟件;4、數(shù)據(jù)處理等四部分組成，在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現(xiàn)場(chǎng)，儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控室。由于分析現(xiàn)場(chǎng)的條件和安全要求同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測(cè)控制各種功能不同，要求不同，工業(yè)色譜又分開(kāi)環(huán)和閉環(huán)兩大類(lèi)。 3、物質(zhì)的某些物化常數(shù)測(cè)定用氣相色譜儀 由于氣相色譜儀特有的分離特點(diǎn)，因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測(cè)定物質(zhì)的物化常數(shù)，通常手續(xù)麻煩，時(shí)間較長(zhǎng)，需要純物壓，而用氣相色譜儀設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，可同時(shí)測(cè)兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如：分配系數(shù)，活度系數(shù)，溶解度，蒸汽廢度，自由能，自由等特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布，已有多種型的專(zhuān)用氣相色諧儀供用戶(hù)選擇并有專(zhuān)著出版。 4、制備用氣相色譜儀 制備用色譜法是指利用色譜高分離效率來(lái)分離純化有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱(chēng)為色譜純，純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有：(1)制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)品;(2)制備物原作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。
根據(jù)制備目的的不同，制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置，制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高已沒(méi)有必要通過(guò)樣品制備后再進(jìn)行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)，光譜，核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。
七.痕量分析購(gòu)機(jī)的幾點(diǎn)考慮
樣品采集、前處理和選購(gòu)GC的關(guān)系?通過(guò)以上幾講，我們?cè)僖淮误w會(huì)到，用氣相色譜法做痕量分析確是一門(mén)綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過(guò)程歸納以下四個(gè)階段。 1、樣品采集;2、樣品制備;3、色譜分析;4、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí)，即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過(guò)來(lái)說(shuō)，若所選購(gòu)的儀器和所處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過(guò)程。在目前的痕量分析中，耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。
應(yīng)當(dāng)指出，無(wú)論是何種最先進(jìn)的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，最完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品得到滿(mǎn)意的分析結(jié)果。因此，在選購(gòu)儀器含數(shù)據(jù)處理裝置類(lèi)型和性能時(shí)，要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過(guò)程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時(shí)，更有效選購(gòu)好氣相色譜儀和配套設(shè)備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:
1、樣品采集： 目前國(guó)內(nèi)在做分析時(shí)，一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，我們應(yīng)提倡，不但分析人員對(duì)所制備樣品的來(lái)源、采集方法、采集過(guò)程有所了解，而且負(fù)責(zé)選購(gòu)儀器的人員也不例外。(1)如對(duì)采集的樣品?(2)樣品的物質(zhì)組成?(3)濃度如何?(4)樣品中主要組分是什么?(5)采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何?(6)采集樣品的最佳時(shí)機(jī)?(7)采取樣品的位置?(8)采集樣品的過(guò)程?(9)采集樣品的時(shí)間間隔?(10)應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?(11)采集樣品的運(yùn)輸與存儲(chǔ)?(12)預(yù)期采樣后會(huì)得到那些色譜分析結(jié)果?
2、選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?(1)待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;(2)采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品;(3)樣品處理過(guò)程中，如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;(4)在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí)，必須已知和定量的完成;(5)選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)。
3. 為什么要選擇樣品予處理?樣品予處理目的可歸納為：(1)欲分析組分予分離;(2)富集;(3)轉(zhuǎn)化;(4)衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài))。 4、不能直接進(jìn)樣分析如： (1)品種繁多(含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響);(2)樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);(3)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);(4)直按分析時(shí)干擾因素太多。 5、考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足：(1)分析測(cè)試的不同質(zhì)要求，現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);(2)樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性;(3)現(xiàn)有分析條件不允許;(4)選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;(5)操作人員的技術(shù)水平限制;
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