液質(zhì)的常見問題及應(yīng)對方法
01基線有雜峰，且難以消除可能的原因：LC-MS被污染了
故障排除及解決方案：
a：雜質(zhì)離子大部分來自于流動相，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進(jìn)行排除。另外，在使用過程中，流動相不能使用多天，需要定期更換。
b：出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì)，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個通道，然后沖洗整個系統(tǒng)，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
c：內(nèi)部濾芯使用一段時間后容易受到污染，因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更換ESI霧化器噴針。
02靈敏度下降可能的原因：方法建立不準(zhǔn)確，流動相和樣品存在差異，流動相變質(zhì)等
故障排除及解決方案：
a：確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結(jié)果正常，則問題一般在MS側(cè);如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值，則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b：性能檢測。流動注射標(biāo)準(zhǔn)品(即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高，質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度。
c：質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域，大量的或過濃的樣品分析，會導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結(jié)果均會造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
03無峰保證毛細(xì)管電壓正常;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
04信號低檢查溶液化學(xué)性質(zhì)，確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細(xì)管有無污染和損壞。
05霧化器出口是小液滴而不是噴霧檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞。
06高質(zhì)譜噪音檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng);保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑徹底脫氣;保證LC反壓穩(wěn)定。
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