為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品分析前應(yīng)對(duì)質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，這個(gè)過(guò)程就是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧是質(zhì)譜使用中非常重要的一環(huán)，今天小編就與大家聊一聊調(diào)諧操作。
一、質(zhì)譜調(diào)諧
調(diào)諧這個(gè)詞來(lái)源于模擬電路。電路中，調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過(guò)程，叫做調(diào)諧。
在質(zhì)譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當(dāng)于電感L;質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。
在質(zhì)譜出產(chǎn)前，實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過(guò)程就是最初的調(diào)諧。后來(lái)將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù)，使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。
調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓;設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設(shè)定電子倍增器(EM)電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度;設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。
調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類(lèi)方式，自動(dòng)調(diào)諧中包括：自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫(kù)檢索，一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧，以保證譜庫(kù)檢索的可靠性。
二、質(zhì)譜調(diào)諧液
通常一般的調(diào)諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊(目標(biāo))調(diào)諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶?jī)?nèi)。
當(dāng)一開(kāi)始調(diào)諧時(shí)，PFTBA 自動(dòng)進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長(zhǎng)的時(shí)間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質(zhì)量容易解析。
三、質(zhì)譜調(diào)諧故障分析
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 預(yù)四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c. 離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染，推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b. 離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c. 分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧時(shí)，無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b. 參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：
出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲;
c. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象：
m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
故障現(xiàn)象：
燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無(wú)離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
故障現(xiàn)象：
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
預(yù)四級(jí)桿短路，排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>
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