在使用質(zhì)譜的時(shí)候，有時(shí)候會(huì)不會(huì)莫名其妙的不出峰?明明輸入的M/Z與文獻(xiàn)上的一樣，但就是掃不出東西。頭疼呀!!!就是不出峰。。。。。。。
在排除其它的常見原因后，很有可能就是質(zhì)量軸偏了，那如何解決這個(gè)問題了?那讓我們一起花個(gè)幾分鐘，看一看如何用PPG調(diào)諧AB SCIEX液質(zhì)儀器。
▉ PPG調(diào)諧液
1、不同型號(hào)質(zhì)譜所使用的調(diào)諧液濃度不同，請(qǐng)按下表選擇相應(yīng)的調(diào)諧液濃度：
2、若需稀釋調(diào)諧液，可按以下步驟配置稀釋液：
正離子稀釋液：
1)稱取15.4mg乙酸銨，溶入49.9ml去離子水中，輕搖使之完全溶解;2)量取49.9ml甲醇，加入0.1ml甲酸，再加0.1ml乙腈;3)將上述兩溶液混合，即正離子稀釋溶液。
負(fù)離子稀釋液：
1)稱取385 mg乙酸銨，溶入49.9 ml去離子水中，輕搖使之完全溶解;
2)量取49.9 ml甲醇，加0.1 ml甲酸，再加0.1 ml乙腈;
3)將上述兩溶液混合，即負(fù)離子稀釋溶液。
▉ PPG調(diào)諧流程
1、用注射器吸取相應(yīng)的PPG調(diào)諧液，參照下圖所示裝入針泵：
2、運(yùn)行Analyst
01在Hardware Configuration中激活Mass Only
02在Manual Tuning中運(yùn)行相應(yīng)的采樣方法，例如打開Q1 Pos PPG方法：
注意事項(xiàng)：若雙擊Manual Tuning時(shí)，彈出提示窗口：“Please reserve instrument for tuning”，點(diǎn)擊OK，再次雙擊Manual Tuning，便能進(jìn)入調(diào)諧界面。
03
設(shè)置針泵直徑(Syringe Diameter)，流速(Flow Rate)，運(yùn)行針泵(Start Syringe Pump)
04點(diǎn)擊Start運(yùn)行方法，待TIC穩(wěn)定后，采集10MCA數(shù)據(jù), 并打開譜圖
05右鍵點(diǎn)擊任意一張譜圖，選擇List Data，在彈出的表格里選擇 Calibration Peak List，并觀察區(qū)域3里的參數(shù)
Intensity：儀器型號(hào)不同，Intensity要求也不同，請(qǐng)參考裝機(jī)數(shù)據(jù)Width：在0.6-0.8Da范圍內(nèi)Mass Shift：在+-0.1Da范圍內(nèi)
注意事項(xiàng) 1：
若上圖的表格里不顯示Calibration Peak List，則按下圖方法操作：點(diǎn)擊 Tools - Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾選Show Mass Calibration Peak List
注意事項(xiàng) 2：
若表格里大部分信息顯示N/A，則有可能選擇的校正表不正確，這時(shí)，右鍵點(diǎn)擊表格，選擇相應(yīng)的校正表，例如正離子調(diào)諧選擇：PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference
06半峰寬(FHWM)調(diào)整：半峰寬應(yīng)在0.6-0.8Da范圍內(nèi)，若不在此范圍，可通過(guò)調(diào)節(jié)Offset值來(lái)調(diào)整半峰寬，調(diào)節(jié)幅度是0.003-0.005，請(qǐng)勿大幅度調(diào)節(jié)Offset值
注意事項(xiàng)：上圖的Offset值僅供參考，每臺(tái)儀器的Offset值都不一一樣，請(qǐng)根據(jù)實(shí)際情況對(duì)Offset值進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
07質(zhì)量軸(Mass Shift)校準(zhǔn)：質(zhì)量軸應(yīng)在+-0.1Da范圍內(nèi)，若不在此范圍，選中任意一張譜圖，點(diǎn)擊Calibration From Spectrum進(jìn)行校準(zhǔn)
校準(zhǔn)圖：
注意事項(xiàng)：請(qǐng)謹(jǐn)慎使用Replace， 一般情況下都使用Update。
08調(diào)諧完成后，保存數(shù)據(jù)文件的注意事項(xiàng)
如果Analyst軟件詢問是否“Save changes made in Manual Tuning to the Instrument data file”，請(qǐng)選擇“Yes”以保證調(diào)諧參數(shù)更新。但如果詢問“Do you want to save the current tuning acquisition method?”，請(qǐng)選擇“No”以防止儀器方法參數(shù)被改變
▉ 備注
為提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性及靈敏度，建議在長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)后，或發(fā)現(xiàn)樣品信號(hào)降低時(shí)調(diào)諧PPG。
儀器在出廠后均有自己的基本參數(shù)及調(diào)諧方法文件，并隨儀器一起送至儀器使用處，工程師在安裝后會(huì)將調(diào)諧過(guò)的數(shù)據(jù)文件保存至V:\Service，若儀器靈敏度異常，可嘗試備份D盤的API Instrument文件夾，再將V盤的API Instrument文件夾覆蓋到D:\Analyst Data\Projects里。
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