目前常見(jiàn)得ICP-MS有：Agilent，PE，Thermo的等品牌，型號(hào)：Agilent7500，Agilent7700，Agilent7800，Agilent7900，Agilent8900，PE DRC-e，PE Elan9000，PE DRC II，Thermo iCAP RQ ICP-MS,Thermo iCAP TQ ICP-MS,Thermo iCAP TQs ICP-MS等型號(hào)，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)應(yīng)由電感耦合等離子體離子源、四級(jí)桿離子透鏡、四級(jí)桿通用碰撞反映池、四級(jí)桿質(zhì)量過(guò)濾器、離子檢測(cè)系統(tǒng)等部分構(gòu)成。由電腦和必要的軟件對(duì)儀器進(jìn)行控制，并進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取、壓縮、處理顯示和存儲(chǔ)。該文對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)在日常使用期間發(fā)生的各種故障，以及該儀器的使用人員和維修人員對(duì)發(fā)生各種故障的原因分析、排除故障的經(jīng)驗(yàn)、解決的方法做了詳細(xì)的闡述說(shuō)明和分析，供儀器使用人員和維修人員參考。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)可以實(shí)現(xiàn)痕量和超痕量分析，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)儀器檢測(cè)結(jié)果有很大影響，在日常使用時(shí)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境和使用人員應(yīng)具備一定的條件。
(1)開(kāi)機(jī)前需要先開(kāi)空調(diào)，使室內(nèi)氣溫保持在15～30℃之間，氣溫變化率每小時(shí)不得超過(guò)2.8℃，推薦Z佳室溫為(20±2)℃，相對(duì)濕度在20%～80%之間，不能冷凝，推薦Z佳濕度為35%～50%。
(2)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿戴鞋套，并且避免房間溫度急劇升高。
(3)實(shí)驗(yàn)人員需經(jīng)過(guò)培訓(xùn)考核合格后或者在儀器專管人指導(dǎo)下方可操作該儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行操作。
(4)儀器專管人需定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，及時(shí)更換老化部件，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)與維修工程師聯(lián)系處理。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢定周期長(zhǎng)，其檢測(cè)范圍廣，檢測(cè)樣品基體復(fù)雜，使用頻繁后，容易出現(xiàn)樣品沉積和元件老化的問(wèn)題，直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性并使儀器使用壽命降低。除進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)外，還必須定期對(duì)儀器各部位進(jìn)行檢查和維護(hù)，才能獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。檢查周期Z長(zhǎng)為3個(gè)月，如果樣品測(cè)定量大，則應(yīng)適當(dāng)縮短檢查周期。中間狀態(tài)檢查包括以下內(nèi)容：
(1)檢查炬管及接口是否清潔且完好，如果炬管上有固體沉積則需要清洗或者更換炬管；如果炬管變形需要立刻更換，炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡或超聲清洗；如果錐變臟，則需要將錐拆下進(jìn)行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)行沖洗，清洗前請(qǐng)將O型圈取下，酸或者有機(jī)溶劑會(huì)導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。
(2)檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。
(3)檢查RF線圈，如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，需咨詢工程師后進(jìn)行更換或者清洗。
(4)檢查蠕動(dòng)泵管的狀態(tài)。如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂，則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)動(dòng)方向，確定進(jìn)液和排液正確。
(5)檢查冷卻水是否工作正常，確保循環(huán)水無(wú)變色或者菌類滋生。
(6)以上檢查周期為3個(gè)月或者根據(jù)樣品量的大小酌情處理。
1、點(diǎn)火故障
點(diǎn)火故障是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見(jiàn)的問(wèn)題，一般由人為因素或環(huán)境因素造成。
首先，可以通過(guò)表1所示的點(diǎn)火前故障排查進(jìn)行故障排除。
表1 ICP-MS點(diǎn)火前故障排查
其次，在點(diǎn)火前可以通過(guò)“三步曲”進(jìn)一步排除等離子體源存在的問(wèn)題。
diyi，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)中的霧化器氣體流量(Nebulizer Gas Flow)是否是設(shè)定值0.95 L/min(參考本臺(tái)機(jī)器，下同)，等離子體氣流量(Plasma Gas Flow)是否是設(shè)定值18 L/min，輔助氣流量(Auxiliary Gas Flow)是否是設(shè)定值1.2 L/min，若三項(xiàng)氣體指標(biāo)均在設(shè)定值上下波動(dòng)，則結(jié)束測(cè)試，排除氣路方面的點(diǎn)火問(wèn)題。
第二，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn) (System Validation)-線圈功率(RF Power)-開(kāi)始(Start)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-等離子體點(diǎn)火設(shè)置(Plasma Ignition-Service)-射頻發(fā)生器燈絲電壓(RF Generator RFG Filament Voltage)數(shù)值，是否迅速升至6.258 V。觀察完畢后，打開(kāi)儀器機(jī)箱，用手觸摸射頻線圈確認(rèn)線圈溫度是否升高(Warm)。兩項(xiàng)都滿足要求的話可以排除射頻線圈方面的點(diǎn)火問(wèn)題。
第三，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-等離子體點(diǎn)火(Plasma Igniter)-開(kāi)始(Start)，點(diǎn)火針若產(chǎn)生持續(xù)的放電聲，則排除點(diǎn)火針?lè)矫娴狞c(diǎn)火問(wèn)題?！叭角蓖戤吅?，基本排除等離子體源故障問(wèn)題。
Z后，再次確認(rèn)儀器頂蓋及炬管箱完全關(guān)閉后可以進(jìn)行點(diǎn)炬操作。
(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。
(2)解決的辦法是首先調(diào)整離子透鏡板、四級(jí)桿發(fā)生器是LI和U為Zda及分辨率為Z佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更換采樣錐、截取錐、霧化器進(jìn)樣泵管，換完后是磷元素的背景由10萬(wàn)降到6萬(wàn)。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來(lái)用丙酮在超聲波里超一下。
(3)恢復(fù)儀器(拆卸與安裝在上面已經(jīng)詳細(xì)介紹了)結(jié)果靈敏度提高了，磷元素的背景還是比較高。Z后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。
打開(kāi)儀器的蓋子，更換氣路模塊控制電路板，霧化器壓力正常，點(diǎn)火正常。
(1)從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測(cè)器出現(xiàn)了故障?，F(xiàn)介紹一下檢測(cè)器，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)只有一個(gè)檢測(cè)器，也是所謂的“電子倍增器”作為檢測(cè)器，獲得高靈敏度Z為關(guān)鍵的是將待測(cè)離子信號(hào)同真空系統(tǒng)和分光計(jì)系統(tǒng)及電子組件產(chǎn)生的所有的隨機(jī)背景噪音區(qū)分開(kāi)來(lái)，檢測(cè)器性能相關(guān)的重要指標(biāo)是高靈敏度、寬的線性動(dòng)態(tài)范圍(檢測(cè)器能夠得到線性響應(yīng)的濃度范圍)、低隨機(jī)背景。
電子倍增器的原理是當(dāng)一個(gè)陽(yáng)離子進(jìn)入檢測(cè)器的入口，它被偏離打到施加了高的負(fù)電壓的diyi個(gè)打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會(huì)釋放出一些自由電子，這些電子會(huì)撞擊到下一個(gè)打拿極表面，產(chǎn)生更多的電子，不斷重復(fù)此過(guò)程，因此得名電子倍增器。
(2)解決的辦法是打開(kāi)儀器，更換新的檢測(cè)器。
(3)恢復(fù)儀器后，靈敏度正常。
(1)首先檢查外部水循環(huán)是正常的，然后打開(kāi)儀器右側(cè)蓋，看到有水，但部分之路沒(méi)有水循環(huán)，順著水路找，看到水流量檢測(cè)器的小葉輪不工作，看到里面有個(gè)黑線，這個(gè)水流量檢測(cè)器的管子很細(xì)，稍有個(gè)東西就會(huì)把管路堵住。
(2)解決的方法是打開(kāi)水流量檢測(cè)器把里面的東西清理干凈。
(3)恢復(fù)儀器后，檢測(cè)到水循環(huán)，儀器正常。
(1)把進(jìn)樣系統(tǒng)取掉，把儀器的右側(cè)蓋子打開(kāi)，開(kāi)到固定蠕動(dòng)泵的兩個(gè)橡膠桿斷了，把蠕動(dòng)泵取下來(lái)，原因是蠕動(dòng)泵里有個(gè)壓片簧壞了，連在蠕動(dòng)泵上的銅盤太靠近蠕動(dòng)泵使蠕動(dòng)泵與它軸待得進(jìn)樣系統(tǒng)太遠(yuǎn)，受力不均勻，把橡膠桿弄斷。
(2)解決方法是把蠕動(dòng)泵打開(kāi)，把壓片簧更換掉，恢復(fù)后，從新裝個(gè)橡膠桿。
(3)恢復(fù)儀器后，儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
(1)判斷是高壓線被擊穿，高壓線在儀器矩箱的正下方，從側(cè)面打開(kāi)可以抽出高壓箱，看到高壓線，取出來(lái)發(fā)現(xiàn)有鼓包，把損壞的部分切除掉。
(2)恢復(fù)儀器后，設(shè)備正常運(yùn)行。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)屬精密儀器，維修及日常維護(hù)時(shí)必須嚴(yán)格遵照儀器使用規(guī)程進(jìn)行。正確的使用和維護(hù)保養(yǎng)儀器不但能夠提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能夠延長(zhǎng)儀器的使用壽命，減少故障率，保障分析檢測(cè)工作的順利進(jìn)行。
總體來(lái)說(shuō)對(duì)于設(shè)備的維修維護(hù)建議還是采取預(yù)防為主，Z好是給設(shè)備一個(gè)良好的工作環(huán)境，還要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并排除掉，這樣才能使設(shè)備更好地為人們服務(wù)。
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