液相色譜儀常見故障排查之【系統(tǒng)壓力】
液相色譜儀已經(jīng)成為實驗室一款常用儀器，使用儀器時常見的故障就是遇到漏液和堵塞情況。上述兩個問題在數(shù)值上通常都表現(xiàn)為壓力的變化：漏液會引起系統(tǒng)壓力的降低，而堵塞會引起系統(tǒng)壓力的飆升。
液相系統(tǒng)壓力產(chǎn)生的原因在于流動相流經(jīng)管路及色譜柱時會有阻力，即所謂的反壓或系統(tǒng)壓力。
系統(tǒng)壓力的單位有：巴(Bar)、兆帕(Mpa)和磅/平方英吋(psi)，它們之間的換算關系為1 Bar=0.1 Mpa=14.5 Psi。沃特世液相產(chǎn)品使用的單位是psi，使用這個小單位的原因在于它可以更好地表現(xiàn)壓力的微小波動。
1. 影響因素
影響系統(tǒng)壓力的因素主要有流動相的溶劑組成、溫度及流速這三方面：
1. 流動相的粘度是產(chǎn)生反壓的主要原因，下圖為有機溶劑－水的粘度隨組成與壓力的關系圖：
由上圖可以看到，乙腈-水比例為（20：80）、甲醇-水比例為（40：60至50：50）時，系統(tǒng)的壓力大。因此，在做實驗時應盡量避開這個比例范圍。另外，異丙醇粘度大，一般不作流動相使用。
2. 流速對反壓的影響是線性關系，流速增加，反壓亦增大。
3. 溫度對反壓的影響是反比關系，溫度升高，反壓降低，對某些流動相的影響更大一些。
4. 液相色譜儀各模塊之間的連接管路也會產(chǎn)生壓力，系統(tǒng)壓力與管路的長度成正比，與管路直徑的四次方成反比（1/D4）。上述考慮的是柱外因素對系統(tǒng)壓力的影響，色譜柱對系統(tǒng)壓力的影響也很大，反壓與色譜柱長度成正比，與填料顆粒度的平方成反比（2.5μm填料比3.5μm填料反壓高）。
2. 壓力原因
具體到壓力問題的表現(xiàn)形式上，主要有壓力高、壓力低或沒有壓力以及壓力不穩(wěn)：
1. 造成壓力高問題的主要原因有：
溫度太低；
流速太高；
流動相粘度大；
管路堵塞；
儀器或色譜柱堵塞；
壓力傳感器問題。
系統(tǒng)壓力高的故障排除流程圖如下：
2. 產(chǎn)生壓力低情況的可能原因：
系統(tǒng)內(nèi)有滲漏處；
單向閥堵塞；
入口管路有氣泡；
溶劑濾頭堵塞；
所用溶劑不正確，儲液瓶中無溶劑；
溫度太高，流速太低；
泵未輸送流動相；
泵關閉或保險絲斷了。
以上為儀器單向閥的結(jié)構(gòu)示意圖，如果某些原因造成寶石球與球基座發(fā)生黏結(jié)，造成液體不能進入到泵中，從而造成泵的壓力偏低。
3. 造成壓力波動可能的原因
脫氣機排氣不充分；
流動相未正確脫氣；
所用溶劑不混溶或易揮發(fā)；
壓力傳感器及泵問題。
其中，大多數(shù)的壓力波動都是由于氣泡引起的（如下圖）：
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