定量分析方法:
一、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法:
配制一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的條件下分別測(cè)定其吸光度,以測(cè)得的吸光度A為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。再在相同條件下測(cè)定試液的吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上就可求得待測(cè)元素的濃度或含量。
注意事項(xiàng):
1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并用相同的方法處理。如用純待測(cè)元素溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。可放入定量的基體元素。
2.應(yīng)盡量使得測(cè)定范圍在T=30~90%之間(即A=0.05~0.5),此時(shí)的測(cè)量誤差較小。
3.每次測(cè)定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查,并保持測(cè)定條件的穩(wěn)定。
4.應(yīng)扣除空白值,為此可選用空白溶液調(diào)零。
二、 標(biāo)準(zhǔn)加入法:
取兩份體積相同的試樣溶液,設(shè)為A和B,在B中加入一定量的待測(cè)元素,然后分別將A和B稀釋到相同體積,再分別測(cè)定其吸光度。
設(shè)A中待測(cè)元素的濃度為Cx吸光度為Ax,B中的待測(cè)元素濃度為Cx+Co(Co為加入的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度),吸光度為A,則:
Ax=KCx A=K(Cx+Co)
兩式相比得:
Cx=Co×Ax/(A-Ax)
由此式就可得到待測(cè)元素的含量。
作圖的方法 :取四份以上的體積相同的試液,從第二份開(kāi)始,分別按比例加入不同量的待測(cè)元素,將這些溶液全部稀釋到相同體積,此時(shí),各溶液中待測(cè)元素的濃度分為:Cx,Cx+Co,Cx+2Co,Cx+3Co等
測(cè)定各溶液的吸光度,并以吸光度對(duì)加入的待測(cè)元素的濃度(增量)作圖,得如下曲線(xiàn):
將直線(xiàn)延長(zhǎng)至與橫坐標(biāo)相交,交點(diǎn)與原點(diǎn)之間的距離所代表的濃度值就是試液中待測(cè)元素的濃度。
注意事項(xiàng):須線(xiàn)性良好;至少四個(gè)點(diǎn);只消除基體效應(yīng),不消除分子和背景吸收;斜率小時(shí)誤差大。
摘選自:化學(xué)先生
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